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红外光谱分析中,样品的制备和制样方法对获得高质量的红外光谱至关重要。以下是一些常用的红外制样方法和对红外样品制备的要求。
常用红外制样方法
1、液体样品制样:液体样品通常使用衰减全反射(ATR)附件进行测量,将少量液体滴在ATR附件的晶体上,然后将其压入晶体表面进行测量。
2、固体样品制样:固体样品可以通过粉末压片法、糊状物制备法等方式进行制样,粉末压片法是将样品研磨成粉末,然后与红外干燥透明的介质(如KBr)混合压片,糊状物制备法是将样品与合适的液体介质(如石蜡油)混合制成糊状,然后涂抹在ATR附件的晶体上。
3、薄膜样品制样:对于薄膜样品,可以直接将其固定在红外光谱仪的样品台上进行测量。
红外样品制备的要求
1、样品纯度:样品应足够纯净,以减少其他杂质的干扰。
2、样品量:样品量应足够以产生足够强的红外信号,但也不能过多,以避免遮挡红外光。
3、样品均匀性:固体样品需要研磨成均匀的粉末,以确保红外光谱的准确性。
4、避免水分和杂质:在制样过程中,应尽量避免水分和其他杂质的引入,因为这些因素可能会影响红外光谱的质量。
5、选择合适的介质:在制样过程中,应根据样品的性质选择合适的介质,对于吸湿性强的样品,可以选择用干燥的KBr作为介质。
6、薄膜厚度控制:对于薄膜样品,需要控制薄膜的厚度,以确保红外光的穿透性。
7、清洁和干燥:所有用于制样的工具和附件都应保持清洁和干燥,以避免污染和水分引入。
高质量的红外光谱依赖于正确的制样方法和严格的样品制备要求,为了确保红外光谱的准确性和可靠性,应遵循上述制样方法和要求。